A.
Judul : Penentuan Kalsium Dari
Batu Kapur
B.
Tujuan :
1.
Mampu
menganalisis kation dan anion dengan reaksi stokiometri.
2.
Mampu
menganalisis kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dengan cara
gravimetri.
C. Dasar Teori
Analisis gravimetri
adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu.
Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi
unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk
yang dapat ditimbang dengan teliti. Sehingga dapat diketahui massa tetapnya
Kandungan suatu unsur
atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisis dengan cara gravimetri dengan
merubah unsur dan ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut
dengan penambahan suatu pereaksi pengendap. Beberapa kation dan anion dapat
dianalisis dengan cara ini. Tetapi tiap kation maupun anion mempunyai cara-cara
khusus yang terkandung pada sifat endapan yang diperoleh. Untuk analisis
gravimetri reaksinya harus stoikiometeri mudah dipisahkan dari pelarutnya.
Rumus kimianya diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyiapan.
Pada gravimetri agar
hasil analisa dianggap baik dan benar maka ada bebrapa faktor yang harus
diperhatikan, antara lain : kesempurnaan pengendapan, kemurnian endapan dan
susunan endapan. Yang dimaksud endapan murni adalah endapan yang bersih yang
artinya tidak mengandung molekul-molekul lain yang biasanya disebut sebagai
pengotor. Dan yang dimaksud dari kesempurnaan pengendapan adalah pengendapan
diusahakan sesempurna mungkin, oleh karena itu kelarutan endapan harus dibuat
sekecil mungkin.
Dalam analisa
gravimetri perlu ditambahkan suatu reagen spesifik untuk memperoleh pengendapan
yang baik. Dalam hal ini terdapat dua macam reagen spesifik yang diantaranya
adalah reagen organik dan reagen anorganik. Pada reagen anorganik terdapat
beberapa kelebihan yaitu produk yang dihasilkan selalu atau sering menghasilakn
warna yang spesifik, pada pengendapan organik selalu mempunyai berat molekul
yang besar dan zat pengotor pada pengendap organik lebih sedikti dari pada
anorganik
Analisis gravimetri
adalah metode analisis kuantitatif untuk mengetahui kadar zat yang telah
diketahui pengortornya dengan cara penimbangan. Hal-hal yang perlu dilakukan
dalm analisis gravimetri adalah pengendapan, penguapan atau pengeringan,
pengeringan dengan listrik dan cara-cara fisis yang lain.
Metode gravimetri
untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stokiometri reaksi pengendapan, yang
secara umum, dinyatakan dengan persamaan :
Dimana
a = koefisien reaksi setara dari
reaktan analitik (A)
p = koefisien reaksi dari reaktan
pengendap (P)
Aa Pp = rumus molekul dari zat kimia
hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap).
Misalnya pada pengendapan ion Ca2+
dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan
persamaan reaksi berikut :
O Rx yang menyertai pengendap = Ca2+ +
C2O42-
O Rx yang menyertai pengeringan =
CaC2O4 → CaO+CO2 + CO
Agar pembuatan kuantitas analit dalam
metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus
dipenuhi kriteria berikut:
Proses pemisahan / pengendapan analit
dari komponen lainya berlangsung sempurna.
Endapan analit yang dihasilkan
diketahui dengan tepat memposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi,
tidak bercampur dangan zat pengatur
Langkah-langkah dalam analisa
gravimetri adalah sebagai berikut :
- Cuplikan ditimbang dan dilarutakan
sehingga partikel yang akan diendapkan dijadikan ion-ionnya.
- Ditambahkan pereaksi agar terjadi
endapan.
- Proses pemisahan endapan /
penyaringan endapan.
- Mencuci endapan, cairan pencuci,
cara mengerjakan pencucian, cara memeriksa kebersihan dan mengeringkan
endapan.
- Mengabukan kertas saring dan
memijarkan endapan.
Menghitung hasil analisa
Analisa titrimetri merupakan satu
bagian utama kimia analisis dan perhitungannya berdasarkan hubungan
stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia. Analisis titrimetri didasarkan
pada reaksi kimia sebagai berikut:
Dengan a adalah molekul analit A yang
bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel. Pereaksi T, yang disebut titran,
ditambahkan sedikit demi sedikit, biasanya dari dalam buret, dalam bentuk
larutan yang konsentrasinya diketahui. Pereaksi T ini disebut larutan standar
dan konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standardisasi.
Penambahan titran diteruskan sampai sejumlah T yang secara kimia setara dengan
A, sehingga dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. Untuk
mengetahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut indikator,
yang menandai kelebihan titran dengan perubahan warna. Perubahan warna ini
dapat atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi. Titik dalam titrasi pada
saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Tentu saja diinginkan agar
titik akhir sedekat mungkin ke titik ekivalensi.
Dengan memilih indikator untuk
menghimpitkan kedua titik itu merupakan salah satu aspek yang penting dari
analisis titrimetri. Istilah titrasi merujuk ke proses pengukuran volume titran
yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalensi. Selama bertahun-tahun
digunakan istilah analisa volumetri bukannya titrimetri. Tetapi dari titik
pandang yang teliti, lebih disukai istilah “titrimetri” karena pengukuran
volume tidaklah terbatas pada titrasi. Misalnya dalam analisis-analisis
tertentu orang mungkin mengukur volume gas.
Dalam menghitung hasil analisa
dibutuhkan faktor gravimetri. Dimana faktor gravimetri adalah jumlah berat
analit dalam 1gr berat endapan. Hasil kali dari endapan P dengan faktor gravimetri
sama dengan berat analit.
Berat analit A = berat andapan P x
faktor gravimetri.
Sehingga , % A =
Presentase berat analit A terhadap
sampel dinyatakan dengan persamaan :
Beberapa rumus faktor gravimetri
Analit yang ditetapkan : Cl
Bentuk endapan : AgCl
Nilai factor : Ar Cl : mr AgCl
Atau faktor gravimetri =
Metode gravimetri bukanlah metode
analisis yang spesifik, sehingga dapat digantikan dengan metode instrumen
modern spektruskopi dan kloromedografi. Metode gravimetri dapat juga digunakan
untuk analisis kuantitatif bahan organik tertntu seperti kolesterol, pada cerea
dan loktosa pada produk susu.
Proses pengendapan dalam analisis
gravimetri.
Partikel hasil proses pengendapan
ditentukan oleh proses nukleasi dan pembentukan nukleus. Dalam analisa
gravimetri harus selalu diupayakan agar terdapat endapan yang murni dan
partikel-partikelnya cukup besar sehinggamudah disaring dan dicuci.
Partikel endapan > 10-4cm
Partikel Koloid10-7-10-4 cm
Kaster Nukleasi10-6-10-7 c
Ion-ion Dalam larutan10-6 cm
1) Kemurnian endapan
Endapan yang telah terjadi akan
mengandung zat-za pengatur dan itu akan bergabtung pada sifat endapan dan pada
kondisi kondisi dimana endapan itu terjadi, yang menyebabkan terjadinya
kontraminasi dapat terjadi karena adsorpsi pada permukaan kristal yang berbeda
dengan larutan, dan jika luas permukaannya besar maka juml zat yang terdsopsi
bertambah banyak. Kopresipitasi juga dapat terjadi secara oklusi yaitu zat-zat
asing masuk kedalam kristal pada proses pertumbuhan kristal.
Bila proses pertumbuhan kristal lambat,
maka zat pengatur akan larut dan kristal yang terjadi lebih besar dan murni.
Kopresipitasi tidak dapat dihilangkan dengan pencucian dan untuk mengatasinya
dengan endapan itu di larutkan kembali dan kemudian di endapakan kembali dank
arena ion yang berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih rendah, sehingga
endapan lebih murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya endapan kedua pada
permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi dengan campuran garam yang sukar
larut.
Untuk mendapatkan endapan yang besar
dan murni, biasanya endapan di degrasi (didegest) atau dimatangkan yaitu dengan
endapan dibiarkan kontak dengan larutan induknya selama beberapa jam pada
temperature 600-700C.
2) Menyaring dan mencuci endapan
Endapan yang disaring dikotori oleh
zat-zat yang mudah larut dan harus dihilangkan dengan cara pencucian endapan.
Yang menjadi dasar pada pencucian adalah :
- dapat melarutkan zat pengotor
dengan baik tetapi tidak melarutkan endapan
- dapat mencegah terjadinya
peptisasi pada waktu pencucian
- dapat menyebabkan pertukaran
ion-ion yang teradsorpsi diganti oleh ion lain yang pada pemanasan dapat
menguap
- endapan yang terjadi dapat
disaring dengan kertas saring bebas abu, cawan penyaring dengan asbes atau
penyaring gelas.
- Penyaring dan Pemanasan endapan.
Endapan yang terjadi disaring, dicuci,
dikeringkan, diabukan, dan dipijarkan sampai beratnya konstan. Pengeringan
endapan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap. Pemijaran untuk
merubah endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan
pasti.
D.
Alat dan Bahan
Alat
Alat
- Gelas beaker, Untuk mengukur
volume larutan yang tidak memerlukan tingkat ketelitian yang tinggi,
Menampung zat kimia, Memanaskan cairanMedia pemanasan cairan
- Corong, untuk menyaring campuran
kimia dengan gravitasi
- Gelas ukur, wadah larutan,
ukurannya bermacam2 (10 ml - 1000ml) untuk mengukur volume suatu larutan.
- Penangas, sebagai sumber panas.
- Batang pengaduk, terbuat dari kaca
tahan panas, digunakan untuk mengaduk cairan di dalam gelas kimia.
- Erlenmeyer, biasanya digunakan
sebagai wadah dalam proses titrasi
- Kertas saring, Untuk memudahkan
dalam penyaringan zat kimia
- Tabung reaksi, Sebagai tempat
untuk mereaksikan bahan kimia dan untuk melakukan reaksi kimia dalam skala
kecil
- Termometer, Untuk mengukur suhu
suatu zat.
- Pipet , biasanya digunakan untuk
uji iodium dan berguna untuk memudahkan dalam penetesan larutan.
- Neraca analitik, neraca yang
digunakan untuk menimbang zat yang butuh ketelitian tinggi dan dalam skala
kecil/mikro (biasanya hingga 4 desimal 0,0001 gram) misal = meinmbang zat
yang digunakan untuk larutan standar primer.
- Penjepit tabung reaksi, Untuk
menjepit tabung reaksi
- Eksikator , Pendingin zat
- Cawan Porselin, untuk proses
peleburan atau pemanasan
- Botol semprot, wadah aquades,
digunakan untuk membilas peralatan kimia lain atau proses pengenceran
dalam suatu wadah misal labu ukur, erlenmeyer,dsb
- Kaca arloji, wadah padatan
tertentu saat akan ditimbang
Bahan
- Batu kapur
- HCl 1 N
- BaCl2
- HNO3
- Aquadest
F. Hasil Pengamatan
Berat Sampel = 0,2 gr
Berat Kertas Saring + Endapan = 1,5205
gr
Berat Kertas Saring Kosong = 1,22 gr
Berat endapan = 0,3005 gr
Faktor Gravimetri = Ar Unsur yang
ditentukan massa
Mr Senyawa yang ditimbang = Ar Ca : Mr
CaCo3
= 40 : 100
= 0,4
% Ca = (Berat endapan : Berat Sampel) x
100%
= 0,3005 : 0,2 x 0,4 100 %
= 60,1 %
G. Pembahasan
Dalam percobaan ini digunakan analisis
gravimetri kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisa
dengan cara gravimetri dengan merubah unsur atau ion tersebut kedalam suatu
bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan pereaksi pengendap. Hal yang
dilakukan dalam percobaan ini adalah menentukan kadar kaslium dalam batu kapur,
dimana batu kapur yang digunakan dalam percobaan ini adalah kapur tulis .
Langkah pertama yang kita dilakukan
adalah sediakan kapur tulis yang telah dihaluskan dengan lumpang dan alu
kemudian di timbang dengan berat ± 0,2000 gr setelah itu ditambahkan dengan
larutan HCl 0,1 m untuk melarutkannya. Batu kapur yan telah ditambahkan HCl 0,1
m diaduk dengan menggunakan batang pengaduk hingga larut sempurna dan tidak
terbentuk gas. Pada penambahan HCl terbentuk endapan pertama zat pengotor
mengendap bersama-sama endapan ynag di inginkan. Setelah larut dengan sempurna
kemudian dipanaskan dengan menggunakan penagas air dengan cara gelas beaker
diisi dengan air kemudian diletakkan di atas penangas air dan batu kapur yang
telah dilarutkan diletakkan ke dalam gelas beaker hingga suhu 700C - 800C.
Langkah kedua yang kita lakukan yaitu
batu kapur yang telah dipanaskan kemudian ditambahkan amonium oksalat (NH4)2CO3
hingga membentuk endapan kemudian dipanaskan lagi selama 1 jam. Pada
pengendapan ini zat pengotor mengendap setelah selesainya pengendap atau
terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Setelah terbentuk
endapan kemudian disaring dengan kertas saring yang telah diketahui bobotnya.
Endapan kemudian dicuci dengan
menggunakan aquades berulang-ulang sehingga tinggal endapanya. Pencucian
endapan untuk menghilangkan senyawa klor dan sulfat yang ada pada endapan
dengan menambahkan pereaksi pengendap BaCl2 untuk klor dan HNO3 untuk senyawa
sulfat. Bila air hasil cucian tejadi pengendapan maka ini menendakan bahwa
endapan tersebut masih mengandung klor dan sulfat namun bila air hasil cucian
endapan telang bening maka endapabn bebas dari klor dan sulfat. Hal ini biasa
disebut dengan uji kualitatif.
Setelah dilakukan uji kulitatif
kemudian endapan dipanaskan di dalam oven pada suhu 1000-1100 C selama 1 jam.
Setelah 1 jam kemudian endapan didinginkan dalam eksikator dan ditimbang.
Tujuan dilakukan pengeringan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap
dan pemijaran untuk merubah endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang
rumusnya diketahui dengan pasti.
Reaksi-reaksi yang terdapat pada
percobaan ini :
-Larutan ammonium oksalat : terbentuk
endapan putih kalsium oksalat
Ca2+ + (COO)2 → Ca(COO)2↓
-Asam klorida encer : terjadi
penguraian dengan berbuih, karena karbon dioksida dilepaskan
Gas ini dapat identifikasi dari
sifatnya yang mengarahkan air kapur:
HCl encer + kapur terjadi kekeruhan
yang dihasilkan menunjukan adanya karbonat. Kekeruhan itu berlahan-lahan hilang
akibat terbentuknya hydrogen karbonat yang larut
Larutan Barium klorida (kalsium
klorida) : terjadi endapan putih barium (atau kalsium) karbonat :
Hanya karbonat-karbonat normal yang
bereaksi hydrogen kabonat tidak bereaksi. Endapan larut dalam asam mineral dan
asam karbonat.
Larutan praknitrat = endapan putih
perak karbonat:
Endapan larut dalam asam nitrat, dan
dalam ammonia
Endapan menjadi kuning atau coklat
dengan penambahan reagen yang berlebuhan. Karena terbentuknya perak oksida, hal
yang sama terjadi jika campuran dididihkan : Ag2CO3↓ →Ag2O↓ + CO2 ↑.
H. Kesimpulan
Dari hasil pembahasan atau praktikum
yang dilakukan dapat ditarik kesimpulan yaitu bahwa di dalam batu kapur
terdapat kalsium dengan kadar 60,1% yang ditentukan secara analisis gravimetri
metode pengendapan.
DAFTAR PUSTAKA
- Setiono, L dkk. VOGEL., Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Mikro., 1985., Jakarta.
- Team Teaching. Modul Praktikum Kimia Analisis.,Universitas Negeri Gorontalo., 2010. Gorontalo.
- Lukman, Astin., Bahan Ajar., Dasar-dasar Kimia Analitik., Universitas Negeri Gorontalo., 2005. Gorontalo.
- http/www.wikipedia.com
- http://chem-is-try.org/