PENENTUAN KALSIUM DARI BATU KAPUR

A. Judul         : Penentuan Kalsium Dari Batu Kapur
 

B. Tujuan       :

      1.      Mampu menganalisis kation dan anion dengan reaksi stokiometri.

      2.      Mampu menganalisis kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dengan cara gravimetri.
 

C. Dasar Teori

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Sehingga dapat diketahui massa tetapnya

Kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisis dengan cara gravimetri dengan merubah unsur dan ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan suatu pereaksi pengendap. Beberapa kation dan anion dapat dianalisis dengan cara ini. Tetapi tiap kation maupun anion mempunyai cara-cara khusus yang terkandung pada sifat endapan yang diperoleh. Untuk analisis gravimetri reaksinya harus stoikiometeri mudah dipisahkan dari pelarutnya. Rumus kimianya diketahui dengan pasti dan cukup stabil dalam penyiapan.

Pada gravimetri agar hasil analisa dianggap baik dan benar maka ada bebrapa faktor yang harus diperhatikan, antara lain : kesempurnaan pengendapan, kemurnian endapan dan susunan endapan. Yang dimaksud endapan murni adalah endapan yang bersih yang artinya tidak mengandung molekul-molekul lain yang biasanya disebut sebagai pengotor. Dan yang dimaksud dari kesempurnaan pengendapan adalah pengendapan diusahakan sesempurna mungkin, oleh karena itu kelarutan endapan harus dibuat sekecil mungkin.

Dalam analisa gravimetri perlu ditambahkan suatu reagen spesifik untuk memperoleh pengendapan yang baik. Dalam hal ini terdapat dua macam reagen spesifik yang diantaranya adalah reagen organik dan reagen anorganik. Pada reagen anorganik terdapat beberapa kelebihan yaitu produk yang dihasilkan selalu atau sering menghasilakn warna yang spesifik, pada pengendapan organik selalu mempunyai berat molekul yang besar dan zat pengotor pada pengendap organik lebih sedikti dari pada anorganik

Analisis gravimetri adalah metode analisis kuantitatif untuk mengetahui kadar zat yang telah diketahui pengortornya dengan cara penimbangan. Hal-hal yang perlu dilakukan dalm analisis gravimetri adalah pengendapan, penguapan atau pengeringan, pengeringan dengan listrik dan cara-cara fisis yang lain.

Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stokiometri reaksi pengendapan, yang secara umum, dinyatakan dengan persamaan :

Dimana

a = koefisien reaksi setara dari reaktan analitik (A)

p = koefisien reaksi dari reaktan pengendap (P)

Aa Pp = rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap).

Misalnya pada pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut :

O Rx yang menyertai pengendap = Ca2+ + C2O42-

O Rx yang menyertai pengeringan = CaC2O4 → CaO+CO2 + CO

Agar pembuatan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi kriteria berikut:

Proses pemisahan / pengendapan analit dari komponen lainya berlangsung sempurna.

Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat memposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dangan zat pengatur

Langkah-langkah dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :

1. Cuplikan ditimbang dan dilarutakan sehingga partikel yang akan diendapkan dijadikan ion-ionnya.
2. Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan.
3. Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan.
4. Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara memeriksa kebersihan dan mengeringkan endapan.
5. Mengabukan kertas saring dan memijarkan endapan.

Menghitung hasil analisa

Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi kimia. Analisis titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut:

Dengan a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel. Pereaksi T, yang disebut titran, ditambahkan sedikit demi sedikit, biasanya dari dalam buret, dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. Pereaksi T ini disebut larutan standar dan konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut standardisasi. Penambahan titran diteruskan sampai sejumlah T yang secara kimia setara dengan A, sehingga dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. Untuk mengetahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut indikator, yang menandai kelebihan titran dengan perubahan warna. Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi. Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Tentu saja diinginkan agar titik akhir sedekat mungkin ke titik ekivalensi.

Dengan memilih indikator untuk menghimpitkan kedua titik itu merupakan salah satu aspek yang penting dari analisis titrimetri. Istilah titrasi merujuk ke proses pengukuran volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalensi. Selama bertahun-tahun digunakan istilah analisa volumetri bukannya titrimetri. Tetapi dari titik pandang yang teliti, lebih disukai istilah “titrimetri” karena pengukuran volume tidaklah terbatas pada titrasi. Misalnya dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin mengukur volume gas.

Dalam menghitung hasil analisa dibutuhkan faktor gravimetri. Dimana faktor gravimetri adalah jumlah berat analit dalam 1gr berat endapan. Hasil kali dari endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit.

Berat analit A = berat andapan P x faktor gravimetri.

Sehingga , % A =

Presentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan :

Beberapa rumus faktor gravimetri

Analit yang ditetapkan : Cl

Bentuk endapan : AgCl

Nilai factor : Ar Cl : mr AgCl

Atau faktor gravimetri =

Metode gravimetri bukanlah metode analisis yang spesifik, sehingga dapat digantikan dengan metode instrumen modern spektruskopi dan kloromedografi. Metode gravimetri dapat juga digunakan untuk analisis kuantitatif bahan organik tertntu seperti kolesterol, pada cerea dan loktosa pada produk susu.

Proses pengendapan dalam analisis gravimetri.

Partikel hasil proses pengendapan ditentukan oleh proses nukleasi dan pembentukan nukleus. Dalam analisa gravimetri harus selalu diupayakan agar terdapat endapan yang murni dan partikel-partikelnya cukup besar sehinggamudah disaring dan dicuci.

Partikel endapan > 10-4cm

Partikel Koloid10-7-10-4 cm

Kaster Nukleasi10-6-10-7 c

Ion-ion Dalam larutan10-6 cm

1) Kemurnian endapan

Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-za pengatur dan itu akan bergabtung pada sifat endapan dan pada kondisi kondisi dimana endapan itu terjadi, yang menyebabkan terjadinya kontraminasi dapat terjadi karena adsorpsi pada permukaan kristal yang berbeda dengan larutan, dan jika luas permukaannya besar maka juml zat yang terdsopsi bertambah banyak. Kopresipitasi juga dapat terjadi secara oklusi yaitu zat-zat asing masuk kedalam kristal pada proses pertumbuhan kristal.

Bila proses pertumbuhan kristal lambat, maka zat pengatur akan larut dan kristal yang terjadi lebih besar dan murni. Kopresipitasi tidak dapat dihilangkan dengan pencucian dan untuk mengatasinya dengan endapan itu di larutkan kembali dan kemudian di endapakan kembali dank arena ion yang berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih rendah, sehingga endapan lebih murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi dengan campuran garam yang sukar larut.

Untuk mendapatkan endapan yang besar dan murni, biasanya endapan di degrasi (didegest) atau dimatangkan yaitu dengan endapan dibiarkan kontak dengan larutan induknya selama beberapa jam pada temperature 600-700C.

2) Menyaring dan mencuci endapan

Endapan yang disaring dikotori oleh zat-zat yang mudah larut dan harus dihilangkan dengan cara pencucian endapan. Yang menjadi dasar pada pencucian adalah :

1. dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi tidak melarutkan endapan
2. dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian
3. dapat menyebabkan pertukaran ion-ion yang teradsorpsi diganti oleh ion lain yang pada pemanasan dapat menguap
4. endapan yang terjadi dapat disaring dengan kertas saring bebas abu, cawan penyaring dengan asbes atau penyaring gelas.
5. Penyaring dan Pemanasan endapan.

Endapan yang terjadi disaring, dicuci, dikeringkan, diabukan, dan dipijarkan sampai beratnya konstan. Pengeringan endapan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap. Pemijaran untuk merubah endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti.

D. Alat dan Bahan
Alat

1. Gelas beaker, Untuk mengukur volume larutan yang tidak memerlukan tingkat ketelitian yang tinggi, Menampung zat kimia, Memanaskan cairanMedia pemanasan cairan
2. Corong, untuk menyaring campuran kimia dengan gravitasi
3. Gelas ukur, wadah larutan, ukurannya bermacam2 (10 ml - 1000ml) untuk mengukur volume suatu larutan.
4. Penangas, sebagai sumber panas.
5. Batang pengaduk, terbuat dari kaca tahan panas, digunakan untuk mengaduk cairan di dalam gelas kimia.
6. Erlenmeyer, biasanya digunakan sebagai wadah dalam proses titrasi
7. Kertas saring, Untuk memudahkan dalam penyaringan zat kimia
8. Tabung reaksi, Sebagai tempat untuk mereaksikan bahan kimia dan untuk melakukan reaksi kimia dalam skala kecil
9. Termometer, Untuk mengukur suhu suatu zat.
10. Pipet , biasanya digunakan untuk uji iodium dan berguna untuk memudahkan dalam penetesan larutan.
11. Neraca analitik, neraca yang digunakan untuk menimbang zat yang butuh ketelitian tinggi dan dalam skala kecil/mikro (biasanya hingga 4 desimal 0,0001 gram) misal = meinmbang zat yang digunakan untuk larutan standar primer.
12. Penjepit tabung reaksi, Untuk menjepit tabung reaksi
13. Eksikator , Pendingin zat
14. Cawan Porselin, untuk proses peleburan atau pemanasan
15. Botol semprot, wadah aquades, digunakan untuk membilas peralatan kimia lain atau proses pengenceran dalam suatu wadah misal labu ukur, erlenmeyer,dsb
16. Kaca arloji, wadah padatan tertentu saat akan ditimbang

Bahan

1. Batu kapur
2. HCl 1 N
3. BaCl2
4. HNO3
5. Aquadest

F. Hasil Pengamatan

Berat Sampel = 0,2 gr

Berat Kertas Saring + Endapan = 1,5205 gr

Berat Kertas Saring Kosong = 1,22 gr

Berat endapan = 0,3005 gr

Faktor Gravimetri = Ar Unsur yang ditentukan massa

Mr Senyawa yang ditimbang = Ar Ca : Mr CaCo3

                                            = 40 : 100

                                            = 0,4

% Ca = (Berat endapan : Berat Sampel) x 100%

        = 0,3005 : 0,2 x 0,4 100 %

        = 60,1 %

G. Pembahasan

Dalam percobaan ini digunakan analisis gravimetri kandungan suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisa dengan cara gravimetri dengan merubah unsur atau ion tersebut kedalam suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan pereaksi pengendap. Hal yang dilakukan dalam percobaan ini adalah menentukan kadar kaslium dalam batu kapur, dimana batu kapur yang digunakan dalam percobaan ini adalah kapur tulis .

Langkah pertama yang kita dilakukan adalah sediakan kapur tulis yang telah dihaluskan dengan lumpang dan alu kemudian di timbang dengan berat ± 0,2000 gr setelah itu ditambahkan dengan larutan HCl 0,1 m untuk melarutkannya. Batu kapur yan telah ditambahkan HCl 0,1 m diaduk dengan menggunakan batang pengaduk hingga larut sempurna dan tidak terbentuk gas. Pada penambahan HCl terbentuk endapan pertama zat pengotor mengendap bersama-sama endapan ynag di inginkan. Setelah larut dengan sempurna kemudian dipanaskan dengan menggunakan penagas air dengan cara gelas beaker diisi dengan air kemudian diletakkan di atas penangas air dan batu kapur yang telah dilarutkan diletakkan ke dalam gelas beaker hingga suhu 700C - 800C.

Langkah kedua yang kita lakukan yaitu batu kapur yang telah dipanaskan kemudian ditambahkan amonium oksalat (NH4)2CO3 hingga membentuk endapan kemudian dipanaskan lagi selama 1 jam. Pada pengendapan ini zat pengotor mengendap setelah selesainya pengendap atau terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan pertama. Setelah terbentuk endapan kemudian disaring dengan kertas saring yang telah diketahui bobotnya.

Endapan kemudian dicuci dengan menggunakan aquades berulang-ulang sehingga tinggal endapanya. Pencucian endapan untuk menghilangkan senyawa klor dan sulfat yang ada pada endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap BaCl2 untuk klor dan HNO3 untuk senyawa sulfat. Bila air hasil cucian tejadi pengendapan maka ini menendakan bahwa endapan tersebut masih mengandung klor dan sulfat namun bila air hasil cucian endapan telang bening maka endapabn bebas dari klor dan sulfat. Hal ini biasa disebut dengan uji kualitatif.

Setelah dilakukan uji kulitatif kemudian endapan dipanaskan di dalam oven pada suhu 1000-1100 C selama 1 jam. Setelah 1 jam kemudian endapan didinginkan dalam eksikator dan ditimbang. Tujuan dilakukan pengeringan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah menguap dan pemijaran untuk merubah endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti.

Reaksi-reaksi yang terdapat pada percobaan ini :

-Larutan ammonium oksalat : terbentuk endapan putih kalsium oksalat

Ca2+ + (COO)2 → Ca(COO)2↓

-Asam klorida encer : terjadi penguraian dengan berbuih, karena karbon dioksida dilepaskan

Gas ini dapat identifikasi dari sifatnya yang mengarahkan air kapur:

HCl encer + kapur terjadi kekeruhan yang dihasilkan menunjukan adanya karbonat. Kekeruhan itu berlahan-lahan hilang akibat terbentuknya hydrogen karbonat yang larut 

Larutan Barium klorida (kalsium klorida) : terjadi endapan putih barium (atau kalsium) karbonat :

Hanya karbonat-karbonat normal yang bereaksi hydrogen kabonat tidak bereaksi. Endapan larut dalam asam mineral dan asam karbonat.

Larutan praknitrat = endapan putih perak karbonat:

Endapan larut dalam asam nitrat, dan dalam ammonia

Endapan menjadi kuning atau coklat dengan penambahan reagen yang berlebuhan. Karena terbentuknya perak oksida, hal yang sama terjadi jika campuran dididihkan : Ag2CO3↓ →Ag2O↓ + CO2 ↑.

H. Kesimpulan

Dari hasil pembahasan atau praktikum yang dilakukan dapat ditarik kesimpulan yaitu bahwa di dalam batu kapur terdapat kalsium dengan kadar 60,1% yang ditentukan secara analisis gravimetri metode pengendapan.

DAFTAR PUSTAKA

• Setiono, L dkk. VOGEL., Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Mikro., 1985., Jakarta.
• Team Teaching. Modul Praktikum Kimia Analisis.,Universitas Negeri Gorontalo., 2010. Gorontalo.
• Lukman, Astin., Bahan Ajar., Dasar-dasar Kimia Analitik., Universitas Negeri Gorontalo., 2005. Gorontalo.
• http/www.wikipedia.com
• http://chem-is-try.org/